EPDM（エチレン・プロピレン・ジエン・モノマー）ゴムは、耐オゾン性、耐候性、耐熱老化性、化学的安定性に優れた高性能合成エラストマーです。 EPDM ゴムに充填剤、加硫剤、可塑剤、顔料、その他の添加剤を混合して製造される EPDM 顆粒は、プラスチック製の滑走路、運動場、運動場、屋根材、自動車部品などに広く使用されています。ゴム含有量（顆粒の総質量中の純粋な EPDM ポリマーの質量パーセントとして定義）は、製品の品質に影響を与える最も重要なパラメータです。ゴム含有量が高いため、優れた弾性、衝撃吸収性、耐摩耗性、耐用年数が保証されます。逆に、過剰な充填剤 (炭酸カルシウム、タルクなど) は機械的特性を著しく低下させます。
市場では、一部のメーカーがコスト削減のために大量の無機充填剤を添加して EPDM 顆粒に異物を混入し、その結果製品が標準要件を満たしていません。したがって、生産、調達検査、市場監督における品質管理には、ゴム含有量の正確な検出が不可欠です。現在、迅速な現場試験から精密な実験室分析まで、さまざまな検出方法があります。このペーパーでは、さまざまなシナリオに適した検出テクノロジの選択をガイドするために、これらの方法を比較および分析します。
ゴム含有量（ゴムパーセンテージとも呼ばれる）は、顆粒の総質量に占める純粋な EPDM ポリマーの割合を指し、次のように計算されます：ゴム含有量（%）=（純粋な EPDM ゴムの質量 / サンプルの総質量）× 100%。これには、充填剤 (炭酸カルシウム、カーボン ブラック、タルク)、可塑剤、加硫剤、顔料、その他の添加剤は含まれません。
EPDM 顆粒およびプラスチック滑走路の主要な規格では、明確なゴム含有量要件が規定されています。中国の GB/T 14833-2020 では、認定グレードの EPDM 顆粒のゴム含有量は 20% 以上、高品質グレードは 25% 以上、競争グレードは 30% 以上でなければならないと規定しています。国際陸上競技連盟 (IAAF) は、プロの競技用路面には 30% 以上のゴム含有量を要求しています。米国規格 ASTM D297 はゴム製品中のゴム成分の標準試験方法を規定しており、国際規格 ISO 9924-3 はゴム製品中の総炭化水素ゴム、カーボン ブラック、および灰分含有量の決定を規定しており、これはゴム含有量の計算を間接的にサポートしています。
溶媒抽出法の原理は、有機溶媒（トルエン、キシレン、アセトンなど）を使用して EPDM ゴム成分を選択的に溶解し、充填剤や不溶性添加剤は溶解しないままにすることです。次に、抽出前後のサンプルの質量差からゴム含有量を計算します。具体的な操作手順には 4 つのステップが含まれます。まず、サンプルの重量を測定し (m0 として記録)、一定の重量になるまでオーブンで乾燥させます (m1 として記録)。次に、乾燥したサンプルをソックスレー装置に置き、選択した溶媒で 8 ～ 16 時間抽出します。第三に、抽出後に不溶性残留物を除去し、一定重量（m2 として記録）になるまで再度乾燥させます。最後に、式を使用してゴム含有量を計算します: ゴム含有量 (%) = [(m₁ – m₂) / m₁] × 100%。この方法は誤差が 2% 未満と精度が高いという利点があり、ゴム含有量検出の標準的な調停方法として認識されています。ただし、明らかな欠点もあります。時間がかかり、完了までに通常 8 ～ 24 時間かかり、有毒な有機溶媒の使用が必要で、複雑な操作手順が必要です。これは主に、品質仲裁、第三者認証、および正確な臨床検査のシナリオに適用されます。
熱重量分析 (TGA) は、不活性雰囲気 (通常は窒素) 中でサンプルを加熱することによって機能します。 EPDMゴムは400～550℃の温度範囲で分解しますが、無機充填剤はこの温度では分解せず残留物として残ります。ゴム含有量は、加熱プロセス中に記録された質量損失曲線から導出されます。操作手順は比較的簡単です。まず、5 ～ 10 mg のサンプルを TGA るつぼに入れます。次に、窒素雰囲気下でるつぼを室温から 10 ～ 20℃/分の加熱速度で 800℃まで加熱します。第三に、質量損失と温度の関係を記録します。最後に、ゴムの分解段階での質量損失に基づいてゴム含有量を計算します。 TGA の利点としては、検出速度が速く、通常 30 ～ 60 分以内にテストが完了すること、誤差が 1% 未満の高精度、自動操作、ゴム、オイル、フィラーを区別できることが挙げられます。その主な欠点は、装置のコストが高いことです。ラボでの研究開発、生産品質管理、迅速な定量分析に適しています。
フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) は、EPDM ゴムの特徴的な赤外吸収ピークに依存しています。サンプルの赤外スペクトルを標準スペクトルと比較することにより、特徴的なピークの強度を通じてゴム含有量を定量化できます。操作手順は次のとおりです。まず、サンプルを粉末またはペレットの形に準備します。次に、400 ～ 4000 cm-1 の波数範囲でサンプルの FTIR スペクトルを収集します。第三に、EPDM の特徴的な吸収ピークを分析します (たとえば、1650 ～ 1750 cm-1 の範囲のピークは EPDM の C=C 結合に対応します)。最後に、標準サンプルを使用して検量線を作成し、試験サンプルのゴム含有量を定量します。この方法は非破壊的であり、テスト時間は 10 分未満で高速であり、誤差は ±0.5% の高感度です。ただし、校正には標準サンプルが必要であり、一定の制限があります。主にEPDMゴム含有量の定性同定と定量分析に使用されます。
元素分析法は、EPDMゴムには炭素元素と水素元素が豊富に含まれているという事実に基づいています。燃焼後のサンプルの総炭素含有量を測定することにより、純粋な EPDM ゴム中の炭素含有量の比率を使用してゴム含有量を計算できます。この方法には高精度という利点があり、複数元素の同時分析を実行できるため、より包括的な成分情報が得られます。ただし、複雑なサンプル前処理手順と高額な設備コストが必要なため、工業用の品質管理や科学研究のシナリオに適しています。
現場での迅速試験法は、主に現場での EPDM 顆粒の予備スクリーニングに使用され、複雑な装置を必要とせず、おおよそのゴム含有量を迅速に判断できます。一般的な方法としては、密度法、燃焼法、視覚・触感法などがあります。
密度法は、純粋な EPDM ゴムと無機充填剤の密度の差に基づいています。純粋な EPDM ゴムの密度は 1.15 ～ 1.25 g/cm3 ですが、炭酸カルシウムなどの一般的な充填剤の密度は約 2.7 g/cm3 です。 EPDM 顆粒中のフィラー含有量が高くなるほど、サンプルの全体的な密度が高くなります。具体的な方法は、浮力法を使用してサンプルの密度を測定することです。密度が 1.35 g/cm3 より大きい場合は、サンプルに多量の充填剤が含まれており、ゴム含有量が低いことを示します。
燃焼方法はゴムと充填剤の異なる燃焼特性に依存します。 EPDM ゴムは燃焼して弾性のすす残留物を生成しますが、無機充填剤は燃焼後に硬い灰を残します。燃焼後の残留物を観察することで、ゴム含有量を大まかに判断できます。ゴム含有量が高いサンプルは、燃焼後に柔らかく、黒色で弾力性のある残留物を残します。一方、ゴム含有量が少ないサンプルは、脆くて硬い、灰色または白色の残留物を残します。
視覚および触感による方法は、より主観的な半定量的な方法です。ゴム含有量が高いサンプルは通常、明るい色、滑らかな表面、良好な弾力性を持ち、簡単には壊れません。逆に、ゴム含有量が少ないサンプルは、色がくすんで、表面が粗く、質感が脆くなり、簡単に砕けます。
これらの迅速な現場試験方法には、検出速度が速く (5 分未満)、専門的な機器が不要で、現場での使用に適しているという利点があります。しかし、その精度は低く、結果は主観的なものであるため、事前のスクリーニングと現場での受け入れにのみ使用でき、正確な定量的な検出には使用できません。
検出方法が異なると、精度、検出時間、コスト、適用可能なシナリオに明らかな違いがあります。溶媒抽出法は高精度 (誤差 ±1%) ですが、時間がかかり (8 ～ 24 時間)、コストが中程度であるため、品質の仲裁や第三者認証に適しています。熱重量分析 (TGA) も高精度 (誤差 ±1%) ですが、より高速 (30 ～ 60 分) で装置コストが高いため、研究室の品質管理や研究開発に適しています。フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) は、中程度の精度 (誤差 ±0.5%)、速い検出速度 (10 分)、高い装置コストを備えており、定性的識別と定量的分析の両方に適しています。密度法や燃焼法などのラピッドフィールド法は精度は低いものの、非常に高速（5分以内）かつ低コストであるため、現場での事前スクリーニングに適しています。
上記の特性に基づいて、次の選択提案が提案されます。生産品質管理には、検出速度が速く、精度が高いため、TGA または FTIR が推奨されます。第三者による試験と品質認証では、関連規格に従って溶剤抽出法を標準仲裁法として採用する必要があります。現場検査やサンプルの予備選別では、ゴムの含有量を迅速に判断するために、密度法、燃焼法、目視・触感法を組み合わせた方法を推奨します。
ゴム含有量は EPDM 顆粒の中核となる品質指標であり、EPDM 製品の性能と耐用年数に直接影響します。この論文では、溶媒抽出、熱重量分析 (TGA)、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR)、元素分析、および現場での迅速な試験方法を含む、EPDM 顆粒中のゴム含有量の 5 つの主要な検出方法を体系的にレビューします。中でも、溶媒抽出法は精度が高いため、依然としてゴム含有量検出の標準的な調停方法です。 TGA と FTIR は、検出速度が速く、精度が高いため、現代の研究室でより好まれています。ラピッドフィールド手法は、オンサイトの事前スクリーニングシナリオではかけがえのないものです。
EPDM 顆粒の包括的かつ効率的な品質管理を行うには、実験室での精密検出方法と現場での迅速な検査方法を組み合わせることが推奨されます。これにより、検出結果の精度が保証されるだけでなく、品質検査の効率も向上します。検出技術の継続的な進歩により、インテリジェントでポータブルな非破壊検出技術が将来の開発トレンドとなり、EPDM 顆粒の品質管理のためのより効率的で便利なソリューションが提供されます。
1. GB/T 14833-2020、プラスチック滑走路 [S]
2. ASTM D297-2023、ゴム成分の標準試験方法 [S]
3. ISO 9924-3:2023、ゴム - 総炭化水素ゴム、カーボンブラック、および灰分含有量の決定 [S]
4. リー、M.、他。 （2022年）。 EPDM 成分分析における TGA の応用。中国ゴム産業、69(3)、221–224。
5. Zhang、H.、他。 （2021年）。 EPDM顆粒中のゴム含有量の迅速検出に関する研究。現代の化学産業、41(8)、245–248。
